品牌 | 精測(cè) | 儀器種類 | 實(shí)驗(yàn)室 |
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產(chǎn)地類別 | 國(guó)產(chǎn) | 價(jià)格區(qū)間 | 3萬(wàn)-5萬(wàn) |
適用行業(yè) | 環(huán)境檢測(cè)專用 | 應(yīng)用領(lǐng)域 | 環(huán)保,化工,石油,能源,交通 |
空氣苯甲笨二甲苯氣相色譜儀
空氣苯甲笨二甲苯氣相色譜儀
室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯的測(cè)定
I.1毛細(xì)管氣相色譜法
I.1.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)
本方法主要依據(jù)GB11737 《居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法-氣相色譜法》。
I.1.2 原理
空氣中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出來(lái)。用氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀分析,以保留時(shí)間定性,峰高(峰面積)定量。
I.1.3 測(cè)定范圍
采樣量為20L時(shí),用1mL二硫化碳提取,進(jìn)樣1μL,苯的測(cè)定范圍為 0.025~20 mg/m3,甲苯為0.05~20 mg/m3,二甲苯為0.1~20 mg/m3。
I.1.4 試劑和材料
I.1.4.1 苯:色譜純。
I.1.4.2 甲苯:色譜純。
I.1.4.3 二甲苯:色譜純。
I.1.4.4 二硫化碳:分析純,需經(jīng)純化處理,保證色譜分析無(wú)雜峰。
二硫化碳的純化方法:二硫化碳用5%的濃硫酸甲醛溶液反復(fù)提取,直至硫酸無(wú)色為止,用蒸餾水洗二硫化碳至中性,再用無(wú)水硫酸鈉干燥,重蒸餾,貯于冰箱中備用。
I.1.4.5 椰子殼活性炭:20~40目,用于裝活性炭采樣管。
I.1.4.6 純氮:99.99%。
I.1.5 儀器和設(shè)備
I.1.5.1 活性炭采樣管:用長(zhǎng)150mm,內(nèi)徑3.5~4.0 mm的玻璃管,裝入100mg椰子殼活性炭,兩端用少量玻璃棉固定。裝好管后再用純氮?dú)庥?/span>300 ℃ ~350 ℃溫度條件下吹5~10 min,然后套上塑料帽封緊管的兩端。此管放于干燥器中可保存5d。若將玻璃管熔封,此管可穩(wěn)定三個(gè)月。
I.1.5.2 空氣采樣器。經(jīng)校正。
I.1.5.3 注射器:1mL,經(jīng)校正。
I.1.5.4 微量注射器:1μL,10μL,經(jīng)校正。
I.1.5.5 具塞刻度試管:2mL。
I.1.5.6 氣相色譜儀:附氫火焰離子化檢測(cè)器。
I.1.5.7 色譜柱:非極性石英毛細(xì)管柱。
I.1.6 采樣和樣品保存
在采樣地點(diǎn)打開(kāi)活性炭管,兩端孔徑至少2mm,與空氣采樣器入氣口垂直連接,以0.5L/min的速度,抽取25L空氣。采樣后,將管的兩端套上塑料帽,并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。樣品可保存5d。
I.1.7 分析步驟
I.1.7.1 色譜分析條件:由于色譜分析條件常因?qū)嶒?yàn)條件不同而有差異所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號(hào)和性能,制定能分析苯、甲苯、二甲苯的色譜分析條件。
I.1.7.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定計(jì)算因子:在與樣品分析的相同條件下,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定計(jì)算因子。
于5.0mL容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用1μL微量注射器準(zhǔn)確取一定量的苯、甲苯和二甲苯(20℃時(shí),1μL苯重0.8787mg,甲苯重0.8669mg,鄰、間、對(duì)二甲苯分別重0.8802、0.8642、0.8611mg)分別注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定濃度的儲(chǔ)備液。臨用前取一定量的儲(chǔ)備液用二硫化碳逐級(jí)稀釋成苯、甲苯、二甲苯含量分別為:0.5、1.0、2.0、4μg /mL的標(biāo)準(zhǔn)液。取1μL標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣,測(cè)量保留時(shí)間及峰高(峰面積)。每個(gè)濃度重復(fù)3次,取峰高(峰面積)的平均值。分別以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg /mL)為橫坐標(biāo),平均峰高(峰面積)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。并計(jì)算回歸線的斜率,以斜率的倒數(shù)Bs作樣品測(cè)定的計(jì)算因子。
I.1.7.3 樣品分析:將采樣管中的活性炭倒入具塞刻度試管中,加1.0mL二硫化碳,塞緊管塞,放置1h,并不時(shí)振搖。取1μL進(jìn)樣,用保留時(shí)間定性,峰高(峰面積)定量。每個(gè)樣品作三次分析,求峰高(峰面積)的平均值。同時(shí),取一個(gè)未經(jīng)采樣的活性炭管按樣品管同時(shí)操作,測(cè)量空白管的平均峰高(峰面積)。
I.1.8 結(jié)果計(jì)算
I.1.8.1 將采樣體積按4.7.7換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積。
I.1.8.2 空氣中苯、甲苯和二甲苯的濃度按下式計(jì)算:
式中:
c--空氣中苯或甲苯、二甲苯的濃度,mg/m3;
h--樣品峰高(峰面積)的平均值;
h′--空白管的峰高(峰面積);
Bs--由I.1.7.2得到的計(jì)算因子;
Es--由實(shí)驗(yàn)確定的二硫化碳提取的效率;
V0--標(biāo)準(zhǔn)狀況下采樣體積,L。
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